La viscosité est l’une des caractéristiques les plus importantes des fluides. Elle détermine l’épaisseur du film qui s’interpose entre les composants à lubrifier et donne des informations importantes sur l’état du lubrifiant en service. Une augmentation de la viscosité peut indiquer une détérioration oxydative de l’huile ou une contamination par des particules imbrûlées et/ou des métaux d’usure. Une diminution peut indiquer une dilution du carburant. C’est donc un paramètre à maîtriser.

La mesure du temps d’écoulement du lubrifiant à travers un capillaire calibré est effectuée dans un bain thermostaté à différentes températures, selon le type d’huile analysée. Le degré de viscosité du lubrifiant chaud, qui pour un lubrifiant moteur est défini par la spécification SAE J300 et pour une huile transmission par la spécification SAE J 306, est déterminé avec la viscosité à 100°C. En revanche, pour les huiles hydrauliques et industrielles, le degré de viscosité est défini par la norme ISO 3448 et est déterminé par la viscosité à 40°C. Le laboratoire AxxonOil est équipé de deux viscosimètres SVM où la viscosité cinématique est déterminée à 40°C et 100°C (ASTM D-7042). Ces outils offrent une flexibilité maximale couvrant toute la gamme de viscosités, densités et températures et fournissent des résultats en quelques secondes.

La densité est une propriété physique fondamentale qui peut être utilisée conjointement avec d’autres propriétés pour caractériser les fractions légères et lourdes du pétrole et des produits pétroliers.

La détermination de la densité relative est nécessaire à la conversion des volumes mesurés à la température standard de 15°C.

La densité relative ou poid spécifique est l’un des tests de contrôle de routine dans les étapes de mélange d’AxxonOil. L’utilisation du densimètre numérique disponible chez AxxonOil permet de mesurer la densité relative non seulement des produits pétroliers mais aussi des antigels et des liquides de frein.

En combinaison avec d’autres tests, elle est également utilisée pour caractériser les huiles inconnues, car elle est en corrélation avec la nature de la source de pétrole brut.

Le point d’écoulement est la température minimale à laquelle l’huile s’écoule. Il est déterminé en refroidissant un échantillon préchauffé à une vitesse donnée et en examinant ses caractéristiques d’écoulement à des intervalles de 3 ° C.

Pour l’utilisateur de lubrifiants, le point d’écoulement devient pertinent lorsque les basses températures sont telles qu’elles

affectent l’écoulement de l’huile. Dans certaines applications industrielles, elle représente une valeur critique puisqu’elle identifie la température minimale de service de l’huile.

Pour les huiles blanches, le point d’écoulement permet de déterminer le type de matière première utilisée pour le raffinage et son historique de traitement. Elle indique également la présence de cire ou d’hydrocarbures paraffiniques.

Les lubrifiants neufs et usagés peuvent contenir des composants acides tels que des additifs ou des produits de dégradation. L’indice d’acidité totale (TAN) indique la quantité relative de substances basiques nécessaires pour neutraliser les acides présents dans le lubrifiant et est exprimé en mg KOH par g d’échantillon.

De plus, le TAN est utilisé comme paramètre de qualité pour les huiles lubrifiantes, à la fois pour l’évaluation de nouveaux produits et comme indicateur de la dégradation de ces produits pendant l’utilisation. Ce paramètre est généralement utilisé pour déterminer la qualité des huiles industrielles neuves ainsi que pour déterminer le niveau de contamination et d’oxydation des huiles industrielles en service.

L’indice d’acidité totale peut être déterminé à l’aide de la méthode ASTM D-664, qui consiste en un titrage potentiométrique où l’échantillon dissous dans un solvant est neutralisé avec une solution étalon de KOH dans de l’alcool isopropylique.

L’indice de basicité (TBN) est l’un des principaux paramètres d’évaluation de la qualité d’un lubrifiant, notamment sur le long terme.

Le TBN évalue la capacité d’un lubrifiant à neutraliser les acides qui se forment pendant le processus de combustion. En fin de compte, cela représente un paramètre qui nous dit quelle est potentiellement encore la capacité du lubrifiant d’annuler les effets de ces acides. Ce paramètre est particulièrement pertinent pour les huiles destinées à la traction lourde compte tenu des conditions de service généralement sévères de ces véhicules.

Pour que l’huile garantisse la protection nécessaire des pièces sur lesquelles elle travaille, il est essentiel que le TBN, tout en diminuant avec le temps, reste à des valeurs acceptables. Une baisse de 50% de la valeur TBN doit être considérée comme une valeur d’avertissement, indiquant que l’huile approche de la fin de son fonctionnement : à ce stade, il est nécessaire de faire l’appoint ou de changer l’huile. Une diminution de 75% est plutôt une limite critique qui peut entraîner de graves dommages.

Par contre, si le TBN est trop faible, les conséquences peuvent également être très graves car certains éléments du moteur pourraient subir de la corrosion et/ou des cambouis.

ASTM D-2896 est la méthode appropriée pour déterminer le TBN pour les huiles neuves et usagées. Cette méthode a été utilisée dans des études qui évaluent la fin de la durée de vie utile de l’huile moteur car le test est sensible à de faibles valeurs d’alcalinité qui ne seraient pas facilement détectables avec d’autres méthodes.

La méthode ASTM D156 ou l’échelle de couleurs Saybolt est applicable aux produits raffinés dont la couleur ASTM est inférieure à 0,5. Cette méthode est utilisée pour les produits pétroliers légèrement jaunâtres mais à faible teneur en chrome tels que l’huile minérale, le kérosène, l’essence, le naphta, les carburants d’aviation, les cires de pétrole blanches et les huiles blanches pharmaceutiques.

Cette échelle de couleurs va de +30 à -16. Les huiles minérales blanches de qualité pharmaceutique doivent être limpides et incolores (Saybolt +30). Le degré de couleur/transparence est une propriété essentielle pour les huiles minérales blanches, ce qui les rend utiles dans leurs nombreuses applications cosmétiques, pharmaceutiques, agricoles, alimentaires et industrielles.

D’autre part, la méthode ASTM D-1500 ou l’échelle de couleurs ASTM est appliquée à des produits pétroliers plus colorés tels que des lubrifiants, des additifs et des huiles de base. Il s’agit d’une échelle de couleurs allant du jaune paille pâle au rouge foncé en seize étapes (0,5 à 8,0 unités par incréments de 0,5). Les comparateurs visuels peuvent atteindre une résolution de 0,5 unité, tandis que les instruments automatiques Lovibond® PFX et PFXi présents dans le laboratoire AxxonOil atteignent une résolution de 0,1.

La couleur d’une huile de lubrification n’est pas toujours un indicateur fiable de la qualité d’un produit et ne doit pas être utilisée à tort et à travers par le consommateur pour ses choix d’achat.

Avec la méthode ASTM D-5293 (Cold Cranking Viscosity ou CCS), la viscosité apparente des huiles moteur et des huiles de base est déterminée à l’aide d’un simulateur de démarrage à froid (CCS) à des températures comprises entre -5 et -35°C.

La méthode permet de simuler la viscosité de l’huile dans les paliers du vilebrequin lors du démarrage à froid, ce qui est l’une des exigences spécifiées dans la norme SAE J300 qui définit le degré de viscosité de l’huile. La viscosité CCS permet de définir la partie « W » ou « hiver » d’une huile multigrade. Quant à la viscosité cinématique, SAE J300 définit des plages obligatoires à respecter : le niveau « W » le plus bas atteint doit être déclaré.

Les viscosités à cisaillement élevé et à haute température sont représentatives des conditions rencontrées dans les roulements des moteurs automobiles hautes performances pour garantir la fiabilité et l’efficacité énergétique.

La méthode ASTM D4683 détermine la viscosité dynamique des huiles moteur à 150 ° C et le taux de cisaillement 1 × 106 s-1 à l’aide d’un viscosimètre à roulement conique (viscosimètre TBS) équipé d’un système de thermorégulation raffiné.

La détermination de la viscosité à haute température et à taux de cisaillement élevé a permis d’établir des limites minimales de taux de cisaillement pour les huiles moteur dans des conditions de fonctionnement sévères, qui font partie de la classification de viscosité des huiles moteur SAE J-300.

Pendant qu’elle est en circulation, l’huile accumule des dépôts résultant de l’usure et des contaminants externes.

La spectrométrie d’émission à plasma identifie rapidement 22 éléments dans les nouvelles huiles ainsi que les métaux d’usure et les contaminants dans les huiles usées. Les éléments les plus couramment analysés sont : Aluminium, Bore, Baryum, Calcium, Chrome, Cuivre, Fer, Manganèse, Sodium, Potassium, Nickel, Phosphore, Plomb, Silice, Etain, Zinc et Soufre.

Cette analyse détermine la quantité de certains additifs restant dans le lubrifiant et indique donc la durée de vie restante de l’huile.

En outre, AxxonOil utilise également le ICP-AES lors de la production d’huiles lubrifiantes pour le contrôle de la qualité et la conformité aux spécifications de production et de l’industrie.

Enfin, des concentrations élevées de métaux d’usure peuvent indiquer une usure anormale ou une contamination. Pour cette raison, cette méthode d’essai peut être utilisée pour surveiller l’état d’une machine et définir quand des actions correctives sont nécessaires.

La spectroscopie infrarouge ou IR est une technique de spectroscopie d’absorption normalement utilisée dans le domaine de la chimie analytique et de la caractérisation des matériaux en phase liquide, solide et vapeur.

L’analyse qualitative de l’infrarouge ASTM E-1252 est effectuée en identifiant le groupe fonctionnel ou en comparant les spectres d’absorption IR de matériaux inconnus. Cette méthode est utile pour identifier la composition des lubrifiants, des huiles de base et de certains additifs à travers la zone des groupes fonctionnels (3800-1300 cm-1) et la zone des empreintes digitales (1300 à 650 cm-1).

De plus, il est possible d’évaluer les changements chimiques tels que l’oxydation, la nitration et la sulfonation des lubrifiants, la dégradation des additifs anti-usure et la contamination par l’humidité, le carburant, le glycol et la poussière à l’aide de FT-IR selon la norme ASTM E-2412. Dans ce cas, les spectres infrarouges (FT-IR) sont déterminés et les spectres du lubrifiant neuf et usagé sont évalués de manière comparative et le type de dégradation ou de contamination est identifié.

Les résultats de l’ASTM E2412 peuvent être combinés avec le TAN (indice d’acide total) pour les huiles industrielles et le TBN (indice de base total) pour les huiles moteur et les données de viscosité et fournir des conclusions détaillées et étendues sur la qualité de l’huile.

L’IR est maintenant une analyse de routine dans le laboratoire AxxonOil. Il est rapide et fournit des résultats fiables. De plus, en examinant un spectre IR, il est possible d’obtenir une grande quantité d’informations sur la composition moléculaire de l’échantillon.

La détermination de la teneur en eau par titrage coulométrique Karl Fisher est une méthode standard utilisée pour la détermination de l’humidité dans les produits pétroliers, les huiles lubrifiantes et les additifs.

La présence d’humidité pourrait entraîner de la corrosion et une usure prématurée due à la cavitation, ce qui entraînerait une diminution de la lubrification et un colmatage prématuré des filtres. De plus, l’eau agit comme un catalyseur sur le vieillissement des additifs en générant la formation de produits de réaction insolubles et favorise la croissance bactérienne délétère.

La connaissance de la teneur en eau est importante dans la production, l’achat, la vente ou le mouvement des produits pétroliers pour aider à prédire leurs caractéristiques de qualité et de performance.

Le titrage coulométrique Karl Fischer est utilisé pour la détermination de l’eau dans les additifs, les huiles lubrifiantes, les huiles de base, les fluides de transmissions automatiques, les solvants hydrocarbonés et autres produits pétroliers.  En choisissant correctement la taille de l’échantillon, cette méthode d’essai peut être utilisée pour la détermination de l’eau à partir de mg/kg (ppm) à des concentrations en pourcentage.

La valeur du pH est définie comme une échelle de mesure utilisée pour exprimer le caractère acide ou basique des solutions.

Un pH inférieur à 7 indique une solution acide, tandis qu’un pH supérieur à 7 indique une solution basique. Un pH égal à 7 caractérise une solution neutre où la concentration d’ions hydrogène (H+) et d’ions hydroxyle (ou hydroxyde OH-) résultant de la dégradation de la molécule d’eau (H2O) est égale.

La valeur du pH peut être déterminée à l’aide d’un instrument électronique appelé pH-mètre ou pH-mètre, qui se compose d’une électrode en verre. L’intérieur de l’électrode est doté d’une membrane de verre sensible à la concentration d’ions hydrogène (H+). Cette sonde mesure le potentiel électrique généré par la concentration d’ions hydrogène (H+) à l’extérieur de la membrane, par rapport à un potentiel d’ions hydrogène à l’intérieur de la membrane, et par rapport à un potentiel étalon de référence.

La valeur du pH est utilisée pour le contrôle de la qualité des liquides de refroidissement du moteur et des liquides de frein.